Xác định quá trình chuyển pha của polyme

Polyme thường trải qua các quá trình biến đổi nhiệt khác nhau – ngay từ quá trình tổng hợp chúng trong hệ phản ứng, cho đến các quá trình định hình sản phẩm như ép phun hoặc tạo màng.

Làm nguội cũng là một bước quan trọng trong quá trình xử lý. Ví dụ, để duy trì một định hướng cấu trúc nano cụ thể, hoặc một pha không cân bằng.

Vì polyme có thể tự tổ chức thành các cấu trúc trên một phạm vi kích thước rộng, từ quy mô nguyên tử đến vài chục nanomet, nên kỹ thuật Tán xạ tia X góc nhỏ / góc rộng (SAXS / WAXS) đồng thời là một công cụ không thể thiếu để phân tích các vật liệu này.

Trong quá trình xử lý nhiệt, việc thu thập dữ liệu đồng thời có thể mang lại nhiều thông tin đặc biệt vì nó cho phép kiểm tra trạng thái động tại chỗ (in-situ) ở nhiều quy mô của cấu trúc nano cũng như pha tinh thể, cho phép khảo sát quá trình chuyển đổi pha.

Một màng fluoropolymer dày 20 µm (được tạo bằng cách nhúng khuôn vào dung dịch polyme, hút bớt dung môi để lại màng polyme bám lên khuôn) được đo trên hệ thiết bị Xeuss 2.0 ở chế độ SAXS / WAXS đồng thời.

Sử dụng kiểm soát nhiệt độ theo giai đoạn bằng cách tích hợp Linkam HFSX350, hệ này được làm nóng từ nhiệt độ phòng lên 130 ° C ở bước gia nhiệt 1°C/phút. Mẫu chưa được làm nóng trước đó. Dữ liệu SAXS và WAXS được thu thập đồng thời với thiết lập 2 detector.

Như đã biết, chất fluoropolymer đặc biệt này trải qua quá trình chuyển đổi từ sắt điện (ferroelectric) sang chất thuận điện (paraelectric) trong quá trình xử lý nhiệt, được gọi là quá trình chuyển pha Curie. Đây là một quá trình chuyển đổi thuận nghịch, nhưng mẫu chỉ được ổn định một lần.

Các đường cong 1D SAXS và WAXS thu được như một hàm của nhiệt độ được thể hiện trong Hình 1. Những kết quả này cung cấp dữ liệu về cấu trúc nano của pha lamellar cũng như sự phát triển của pha tinh thể như một hàm của nhiệt độ.

Khi các đỉnh kết tinh vẫn ở vị trí cũ, bản chất thuận nghịch của quá trình chuyển đổi được chứng minh rõ ràng bằng dữ liệu WAXS. Từ dữ liệu SAXS quan sát thấy rằng Lp (long period) di chuyển từ 14 nm đến 32 nm sau khi nhiệt độ vượt quá nhiệt độ Curie lần đầu tiên.

Không quan sát thấy sự chuyển dịch Lp nào nữa trong các chu kỳ nhiệt sau đó. Do đó, suy ra rằng sự ổn định đạt được sau chu kỳ nhiệt đầu tiên, sau đó sự chuyển pha trở nên hoàn toàn thuận nghịch.

Với sự trợ giúp của các hệ thiết bị SAXS/WAXS là Xeuss 2.0 hay Nano-inXider, các thí nghiệm tại chỗ (in-situ) của màng polyme như một hàm của phương pháp xử lý nhiệt, trước đây chỉ có thể được tiến hành ở trung tâm gia tốc hạt lớn Synchrotron [1,2], giờ đây có thể được thực hiện trong phòng thí nghiệm .

Hệ thiết bị Xenocs SAXS / WAXS cho phép một loạt các nghiên cứu động lực học (dynamic) ở nhiều quy mô và động học (kinetic) tại chỗ (in-situ) bằng cách sử dụng các phụ kiện kiểm soát môi trường cụ thể, chẳng hạn như cell kéo dãn hoặc buồng kiểm soát độ ẩm.

Download application note tại đây để đọc thêm chi tiết!

Nguồn: Azom.com, Xenocs

Tài liệu tham khảo trong bài viết:

1. Panine et al, Polymer, 2008, 49, 676-680.
2. Wang et al, Macromolecules, 33, 978-989

Tìm hiểu thêm về thiết bị tán xạ tia X được sử dụng cho ứng dụng trên tại đây!

 

Bài viết liên quan:

• Xác định mức độ tinh thể rất thấp của polyme
• Tán xạ tia X góc nhỏ giúp xác định đặc tính của liposome trong các ứng dụng dược phẩm
• Nghiên cứu các mẫu sinh học phức tạp với thí nghiệm SEC-SAXS
• SAXS là một công cụ để mô tả các tương tác protein kháng nguyên – kháng thể đơn dòng
• Lựa chọn, phân tích đặc tính sinh-lý và cấu trúc kháng thể nano tổng hợp giúp vô hiệu hoá hiệu quả vi rút Sars-coV-2
• Tia X có thể giúp test nhanh COVID-19 tin cậy và nhanh chóng hơn trở thành hiện thực như thế nào
• Sách trắng – Ứng dụng kỹ thuật Tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS) để nghiên cứu, phát triển và bào chế thuốc