Phân bố kích thước hạt nano trong công nghiệp

Với tốc độ ngày càng tăng, các hạt nano đang được tạo ra ngày càng nhiều và đã trở thành một nền tảng quan trọng cho sự phát triển của các vật liệu mới với các tính chất được tăng cường. Hiệu suất của các sản phẩm cuối cùng phụ thuộc vào kích thước của chúng và khả năng duy trì trạng thái phân tán trong suốt các giai đoạn chế tạo, bên cạnh bản chất hóa học của chính các hạt nano. [1]

Do đó, sự phân bố kích thước của các hạt nano là phương pháp cơ bản thường được sử dụng để đánh giá chất lượng hoặc giám sát quy trình sản xuất đã được thiết lập ở một số dạng mẫu.

Ở đây, Tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS) là một phương pháp không phá hủy với việc chuẩn bị mẫu tối thiểu cho phép xác định cấu trúc vật liệu trong phạm vi 1-250 nm. Nó cung cấp thông tin về mặt thống kê trên một lượng mẫu lớn (thường là 1 mm^3). Vì vậy, nó là phương pháp bổ sung lý tưởng cho các phương pháp kính hiển vi vì chỉ cung cấp thông tin cục bộ.

Mặc dù vậy, SAXS thông thường được sử dụng để phân tích phân bố kích thước cho một số mẻ mẫu đơn lẻ trong phòng thí nghiệm mà đã được phân biệt rõ ràng, bài viết này phác thảo cách SAXS, cùng với một thuật toán phân tích dữ liệu độc đáo, có thể được áp dụng thành công cho nhiều mẻ hạt nano công nghiệp ở nhiều bước trong quy trình sản xuất.

Nanomakers là nhà sản xuất các hạt nano và vật liệu nano [2]. SAXS là phương pháp duy nhất cho phép xác định kích thước nano chính xác ở các dạng phân tán, bột khô và nanocompozit, cung cấp cho Nanomakers thông tin cấu trúc nano trong toàn bộ chuỗi sản xuất.

Bằng cách sử dụng thiết bị Nano-inXider, một mẻ bột SiC do Nanomakers sản xuất (có kích thước là 33,5 nm theo kính hiển vi điện tử truyền qua TEM) đã được đo ở ba dạng mẫu khác nhau: dạng bột khô, dạng nanocompozit và dạng phân tán (áp dụng Tiêu chuẩn ISO 17867:2015 [3] để xác định mẫu phân tán). Các dữ liệu tán xạ thử nghiệm đã được fit bằng cách sử dụng thuật toán Expectation Maximization (EM) [4,5] sau khi suy biến dữ liệu và được thực hiện bằng phần mềm Xenocs XSACT để xác định sự phân bố kích thước của các hạt nano.

Hình 1 cho thấy các phân bố kích thước được xác định từ dữ liệu SAXS. Trên tất cả các mẫu, kích thước của các hạt nano SiC cơ bản đã được phát hiện đúng với độ phân giải kích thước 1,4 nm. SAXS đã cho thấy sự hiện diện của quần tụ hạt lớn hơn trong dạng mẫu phân tán do phân tán chưa tốt, trong khi hầu hết các hạt nano SiC được phân tán tốt ở 2 dạng còn lại.

Mặc dù trong mẫu compozit, nền polyme góp một đỉnh nhọn trong khoảng 5 nm nhưng kích thước SiC xung quanh 35 nm vẫn có thể được nhìn thấy. Điều này cho thấy sự phân tán tốt của các hạt nano trong nền polyme. Chỉ cần bỏ ra công sức và thời gian tối thiểu so với các phương pháp mô tả đặc tính khác, những kết quả này xác nhận cho các bước chế tạo và xử lý mẫu bột đã được sử dụng bởi Nanomakers.

SAXS kết hợp với thuật toán EM có thể xác định sự phân bố kích thước của các hạt nano trong công nghiệp được đo dưới dạng phân tán, bột khô hoặc được trộn trong 1 nền vật liệu khác một cách chính xác. Thời gian đo ngắn và việc chuẩn bị mẫu tối thiểu phù hợp với các yêu cầu của đánh giá và giám sát quá trình thường nhật.

SAXS là một phương pháp mạnh mẽ và phù hợp, bổ sung tốt cho kính hiển vi điện tử. Phần mềm Xenocs XSACT giúp đơn giản hóa quá trình phân tích dữ liệu và được tích hợp các thuật toán phân tích SAXS tiên tiến nhất.

Nguyễn Tiến Dũng tổng hợp và dịch

Nguồn: Azonano.com, Xenocs

Tìm hiểu thêm thiết bị tán xạ tia X cho ứng dụng trên tại đây!

Các bài viết liên quan xem tại đây!

• Xác định đặc tính của hạt nano với kỹ thuật Tán xạ tia X góc nhỏ tại chỗ (In-Situ SAXS)
• Phân tích hàng loạt dữ liệu về sự tiến hóa theo thời gian của kích thước hạt được nghiên cứu với SAXS
• Phép đo nồng độ hạt nano đáng tin cậy trong phòng Lab
• Làm thế nào có thể nghiên cứu đồng thời cấu trúc fractal và các hạt đơn?
• Xác định phân bố kích thước hạt nano vàng
• Khảo sát các hạt nano vàng

Tài liệu tham khảo trong bài viết:

1. S. Logothetidis, “Nanostructured Materials and Their Applications”, NanoScience and Technology, 2012.
2. https://www.nanomakers.com
3. Particle size analysis – Small-angle X-ray scattering. ISO 17867:2015, 2015.
4. F. Benvenuto, H. Haddar, and B. Lantz, SIAM Journal on Applied Mathematics, 2016, 76 (1), pp.276-292.
5. M. Bakry, H. Haddar, O. Bunau, J. Appl. Cryst. (2019). 52, 926-936