Xác định mức độ kết tinh rất thấp của polyme

Để chuyển đổi polyme từ nguyên liệu thô thành sản phẩm cuối cùng, cần phải có một giai đoạn xử lý liên quan đến trạng thái nóng chảy, thường được gọi là nấu chảy. Sản phẩm cuối cùng thường sẽ ở trạng thái bán kết tinh sau khi làm nguội.
Trong đó, động học quá trình kết tinh của polyme rắn ảnh hưởng đến cấu trúc kích thước nano và mức độ kết tinh của chúng. Nó đóng một vai trò quan trọng trong các tính chất cơ học và vật lý cụ thể của polyme. Do đó, điều quan trọng là phải nghiên cứu và xác định sự kết tinh cho R&D công nghiệp và tối ưu hóa quy trình trong các nghiên cứu cơ bản.
Trong khi trật tự tinh thể có thể được xác định từ đặc điểm của trạng thái bán tinh thể ở thang đo nguyên tử, thông tin về hình thái của pha tinh thể có thể được cung cấp bằng cách phân tích ở thang đo lớn hơn.
Trong bài báo này, một nghiên cứu sử dụng phân tích Tán xạ tia X góc rộng (WAXS) để đo phần tinh thể của polypropylene isotactic (i-PP) như một hàm của nhiệt độ đã được mô tả chi tiết. Hệ thiết bị Xeuss 2.0 SAXS / WAXS được kết hợp với Linkam HFSX350 để kiểm soát nhiệt độ theo các giai đoạn. Phần kết tinh của polyolefin trong thử nghiệm quá trình động học được giảm xuống giới hạn phát hiện rất thấp là 0,3%.

Đo lường và kết quả

 

Quy trình thử nghiệm sử dụng một viên mẫu i-PP (của Innovia Films, Vương quốc Anh) được bao bọc bởi lá nhôm mỏng, để ngăn tiếp xúc trực tiếp với không khí và tiếp xúc nhiệt tốt. Mẫu i-PP được cố định và được gắn trên Linkam.
Cấu hình WAXS trên hệ thiết bị Xeuss 2.0 SAXS / WAXS được sử dụng để đo độ kết tinh của i-PP trong thời gian thực, bằng cách làm nguội từ trạng thái nóng chảy hoàn toàn ở 148 ° C. Các phép đo WAXS lặp lại thu được sau khi làm nguội ở thời gian chiếu xạ 200 giây.
Hình 1 mô tả các phép đo WAXS của phần kết tinh dưới dạng hàm của thời gian sau khi làm nguội, cho thấy khả năng của hệ thiết bị Xeuss 2.0 SAXS / WAXS trong việc thực hiện đặc tính động học quá trình kết tinh. Bài báo này sẽ giúp các nhà nghiên cứu có thêm thông tin về việc xác định độ kết tinh polyme bằng Xeuss. Ở đây, độ kết tinh được ước tính là 1,1%.
Hình 1. Đường cong tán xạ 1D và ước lượng mức độ tinh thể.
Hình 2. Sự tiến hóa của tinh thể như một hàm của thời gian. Thời gian chiếu xạ = 200 giây mỗi điểm.

 

Vì hệ thống Xeuss 2.0 SAXS / WAXS có tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu không đáng kể, nên có thể nghiên cứu mức độ kết tinh thấp ngay cả trong quá trình kết tinh. Do đó, các mức độ kết tinh dưới 5% [2] có thể được xác định như trong Hình 1. Giới hạn phát hiện thấp nhất của mức độ kết tinh đối với hệ polyme này là 0,3% trong Hình 2.

 

Phép đo SAXS và WAXS đồng thời

 

Để có cái nhìn sâu sắc hơn về các cơ chế cơ bản diễn ra trong quá trình kết tinh, sẽ rất hữu ích khi kiểm tra vật liệu trên quy mô lớn hơn bằng cách sử dụng WAXS kết hợp đồng thời với các phép đo SAXS của cấu trúc nano. Các phép đo SAXS / WAXS đồng thời này, đã được thực hiện trước đó tại các cơ sở trung tâm gia tốc hạt lớn Synchrotron [1], giờ đây có thể được thực hiện bằng cách sử dụng hệ thiết bị Xeuss 2.0 SAXS / WAXS trong phòng thí nghiệp một cách dễ dàng.

 

 

Download application note tại đây để đọc thêm chi tiết!

Nguồn: Azom.com, Xenocs

Tài liệu tham khảo trong bài viết:

  1. Panine et al, Polymer, 2008, 49, 676-680.
  2. Wang et al, Macromolecules, 33, 978-989

Tìm hiểu thêm về thiết bị tán xạ tia X được sử dụng cho ứng dụng trên tại đây!

 

Bài viết liên quan:

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *

Gọi điện cho tôi Gửi tin nhắn Facebook Messenger
Gọi ngay Form Liên hệ Messenger