Tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS) là gì?

Tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS) là một kỹ thuật phân tích cho phép truy cập thông tin cấu trúc vật liệu trên thang độ dài từ nano tới micromet.

 

Các phép đo có thể được thực hiện trên hầu hết mọi loại mẫu, nhưng thường được sử dụng cho vật chất mềm – ‘soft matter’ và vật liệu có cấu trúc nano. SAXS là công cụ chính mô tả đặc tính của polyme, chất hoạt động bề mặt, chất keo, protein, vật liệu xốp, hạt nano và nanocompozit.

SAXS có thể được thực hiện trên các mẫu trong trạng thái động hoặc trong môi trường được kiểm soát, chẳng hạn như nhiệt độ, ứng suất, độ ẩm, áp suất, nồng độ, để hiểu mối liên hệ giữa cấu trúc và chức năng hay phản ứng đang diễn ra.

 

SAXS có thể cung cấp những thông tin gì?

 

SAXS giúp xác định rõ thông tin cấu trúc và hình thái ở kích thước nano trong bất kỳ vật liệu nào, chẳng hạn như polyme, chất hoạt động bề mặt, chất keo và protein,…

Cụ thể hơn, phạm vi kích thước đo được bằng SAXS liên tục trong khoảng từ 1 nm đến hàng trăm nanomet, và thậm chí có thể mở rộng đến micromet với Ultra-SAXS (tán xạ tia X góc siêu nhỏ).

Một số ví dụ mà SAXS là công cụ đo lường duy nhất là:

• Xác định cấu trúc của kích thước pha lamellar trong Polyolefin
• Xác định các pha của block copolyme, chất hoạt động bề mặt và các phân tử, bao gồm giả tinh thể (quasi-crystalline) và pha Frank-Kasper
• Kích thước và hình dạng của các Micelle được dùng trong xà phòng, chất tẩy rửa và các sản phẩm chăm sóc cá nhân
• Xác định rõ kích thước hạt trong hệ keo (colloids) được sử dụng làm chất phụ gia cho thực phẩm, thuốc và các sản phẩm chăm sóc cá nhân.
• Phân bố kích thước hạt nano

Trong lĩnh vực sinh học cấu trúc, SAXS từ lâu đã được sử dụng để phân tích hình dạng của protein trong dung dịch, tổ hợp DNA và RNA, kích thước và hình dạng của virus, và tất cả những thông tin này không thể tìm thấy bằng công cụ tiêu chuẩn như tinh thể học protein. Thông tin động lực học của protein và kháng thể có thể được suy ra bằng cách so sánh SAXS với các mô hình cấu trúc. Hơn nữa, tính ổn định của protein có thể được nghiên cứu bằng cách thay đổi các điều kiện môi trường.

Chọn một ứng dụng SAXS ở bên dưới để tìm hiểu thêm:

Nguyên lý hoạt động của SAXS?

Ưu điểm của SAXS

SAXS là một công cụ chính có thể cung cấp thông tin cấu trúc mô tả cách các phân tử lớn được hình thành và tổ chức trong bất kỳ mẫu nào.

SAXS có thể truy cập tại các phòng thí nghiệm và không yêu cầu chuẩn bị mẫu phức tạp, vì độ tương phản tán xạ được xác định bởi sự khác biệt mật độ điện tử vốn có từ mẫu đang nghiên cứu.

Công cụ có thể so sánh duy nhất là SANS – (Tán xạ Neutron góc nhỏ), nhưng nó yêu cầu nguồn Neutron từ lò phản ứng hoặc cơ sở phân hạch, cộng thêm gánh nặng / lợi ích của việc đánh dấu đồng vị để tối đa hóa độ tương phản tán xạ Neutron.

Các phương pháp tiếp cận khác bằng hình ảnh trực tiếp có thể thực hiện được với kính hiển vi điện tử (SEM, TEM) và kính hiển vi quét đầu dò (SPM), nhưng các kỹ thuật này chỉ giới hạn ở bề mặt mẫu hoặc mẫu rất mỏng, và kết quả không đại diện cho mẫu.

Tán xạ ánh sáng động và tĩnh (DLS và SLS) thường được sử dụng trong các nghiên cứu trong dung dịch, nhưng kết quả phụ thuộc vào mô hình và hạn chế của các bước sóng quang học sẽ không cung cấp độ phân giải cấu trúc cho bất kỳ thứ gì nhỏ hơn 0,5 µm.

 

WAXS là gì?

 

Nếu chúng ta đã đề cập đến SAXS, chúng ta nên đề cập đến Tán xạ tia X góc rộng (WAXS).

WAXS là kỹ thuật được dùng nhiều nhất để xác định cấu trúc phân tử ở độ phân giải nguyên tử, và đôi khi được sử dụng đồng nghĩa với nhiễu xạ tia X (XRD). Thuật ngữ nhiễu xạ tia X mô tả một cách quy ước sự tán xạ rời rạc liên quan đến các mẫu tinh thể, là một đơn tinh thể hoặc một mẫu bột bao gồm các tinh thể nhỏ, định hướng ngẫu nhiên được xếp lại với nhau.

Sự khác biệt quan trọng giữa SAXS và WAXS là WAXS đo các tia X phân tán thành các góc đủ lớn để xác định độ dài thăm dò có thể so sánh với khoảng cách nguyên tử – nguyên tử và mặt mạng nguyên tử trong tinh thể. Vì cường độ của tia X phân tán được đo ở các góc cao hơn, các yêu cầu về chuẩn trực và đường truyền tia sẽ nhỏ gọn hơn đối với thiết bị WAXS chuyên dụng so với các thiết bị được tối ưu hóa cho SAXS.

 

GI-SAXS là gì ? (và hệ số phản xạ tia X – XRR)

 

Mặc dù hầu hết các mẫu được đo SAXS bằng cách truyền qua, nhưng có thể áp dụng tia tới tạo ra một góc gần 90° so với pháp tuyến (Grazing Incidence – GI) trong đó chùm tia X tới được phản xạ hoàn toàn ra bên ngoài từ bề mặt mẫu. Trong GI-SAXS, chùm tia tới truyền trong mặt phẳng bề mặt và bị hạn chế ở vùng bề mặt do biến mất dần (giảm theo cấp số nhân) theo độ dày mẫu. Sự tán xạ được quan sát trên detector hai chiều (2D) cung cấp thông tin cấu trúc giới hạn ở độ sâu 30 nm trong vật liệu hữu cơ.

Khi một mẫu được căn chỉnh cho GI-SAXS, cường độ của tia X phản chiếu có thể được đo dưới dạng hàm của góc để xây dựng đường cong Hệ số phản xạ tia X (XRR). Chúng ta có thể coi XRR là một phần mở rộng của SAXS, trong đó chỉ có một bề mặt được xác định rõ ràng chứ không phải là một tập hợp ngẫu nhiên hoàn toàn các bề mặt và hướng trong SAXS truyền qua một lượng lớn. Phân tích XRR cung cấp cấu hình mật độ điện tử trên bề mặt và thông tin này có thể được sử dụng làm đầu vào cho phân tích GI-SAXS.

Tất nhiên, tán xạ trong Grazing Incidence – GI cũng có thể được mở rộng sang các góc rộng và GI-WAXS được sử dụng khi thích hợp; ví dụ, xác định cấu trúc và định hướng của các miền tinh thể trong bề mặt màng mỏng.

 

Một số ấn phẩm hay về SAXS:

 

Dưới đây là danh sách các tài liệu tham khảo có liên quan đến SAXS và các ứng dụng tán xạ tia X nói chung:

• Basic X-Ray Scattering for Soft Matter 1st Edition, Wim H. De Jeu, Oxford (2016)

Đây là phần giới thiệu chung về hiện tượng tán xạ tia X từ Vật chất mềm. Cuốn sách bao gồm nhiều ví dụ từ những tài liệu tốt.

• Elementary Scattering Theory: For X-ray And Neutron Users 1st Edition, D.S. Sivia, Oxford (2011)

Giới thiệu tuyệt vời về sự tán xạ, bắt đầu từ phần giới thiệu về toán học và công thức cần thiết.

• Elements of Modern X-ray Physics 2nd Edition, J. Als-Nielsen and D. McMorrow, Wiley (2011)

Nâng cao hơn một chút, nhưng rất dễ tiếp cận, điều này cung cấp nhiều chi tiết hơn cho kỹ thuật tán xạ và các kỹ thuật bổ sung khác như XAFS và Imaging. Cuốn sách bao gồm các ứng dụng cụ thể trên máy gia tốc hạt electron – synchrotron.

• The Physics of Polymers, Concepts for Understanding Their Structures and Behavior, G.R. Strobl, Springer (2007)

Chuyên cho polyme và rất kỹ lưỡng. Mặc dù hiện tượng tán xạ không phải là trọng tâm chính, nhưng nó thể hiện một cách nổi bật và chứng minh rằng sự tán xạ là một công cụ chính cho nghiên cứu vật liệu polyme.

• White paper – SAXS for drug development and formulations

Đại dịch COVID-19 toàn cầu nhấn mạnh sự cần thiết phải đẩy nhanh các giai đoạn phát triển thuốc khác nhau, giảm tỷ lệ tiêu hao thuốc và thiết lập các quy trình thử nghiệm chắc chắn để đảm bảo chỉ những công thức thuốc an toàn và ổn định mới được đưa vào thị trường. Tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS) có thể giúp giải quyết một số thách thức này bằng cách cung cấp một quy trình nhanh và mạnh mẽ để phân tích cấu trúc, hình thái và tương tác trong các hệ thống liên quan.

Sách trắng này trình bày cách SAXS (Tán xạ tia X góc nhỏ) và WAXS (Tán xạ tia X góc rộng) tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu, phát triển và kiểm soát chất lượng ở các giai đoạn phát triển thuốc và vắc xin khác nhau. Sử dụng các ví dụ từ các tài liệu khoa học được bình duyệt và đánh giá từ cộng đồng nhà khoa học từ khắp nơi trên thế giới cũng như các cuộc phỏng vấn với các đối tác học thuật và công nghiệp, cuốn sách mô tả cách sàng lọc thông lượng cao để tăng tốc phát triển giai đoạn tiền lâm sàng và cách SAXS có thể hoạt động như một kỹ thuật xác định vân tay để khắc phục sự cố, giám sát và kiểm soát chất lượng trong sản xuất thuốc, vắc xin.

 

Công bố khoa học với SAXS

Số lượng các ấn phẩm khoa học sử dụng SAXS như một kỹ thuật dùng để nghiên cứu đã tăng lên theo cấp số nhân trong những năm gần đây.

 

• Danh sách hàng nghìn ấn phẩm khoa học được công bố từ khách hàng của Xenocs trải dài trên nhiều lĩnh vực nghiên cứu
• Theo dõi những ấn phẩm hay, nổi bật – Xenocs
• Những tin tức KHCN & Đời sống nổi bật trên thế giới sử dụng kỹ thuật tán xạ tia X góc nhỏ

 

Chúng ta có thể thực hiện các thử nghiệm SAXS ở đâu?

 

Nhờ những tiến bộ trong công nghệ tia X và phần mềm, các thiết bị SAXS là chìa khóa trao tay, xứng đáng có sẵn cho các phòng thí nghiệm nghiên cứu ở bất kỳ cơ sở nghiên cứu nào. Ngoài ra, các hệ chùm tia SAXS trong các trung tâm Synchrotron luôn sẵn sàng cho những đề xuất các thí nghiệm “đặc biệt” như động học nhanh hoặc diện tích đo lường rất nhỏ.

 

Hãy khám phá dải sản phẩm và giải pháp SAXS của Xenocs cùng chúng tôi tại đây!