Công nghệ & sản phẩm mới, Khoa học và đời sống, Tin tức
Xác định phân bố kích thước hạt nano từ các phép đo SAXS trong phòng thí nghiệm
Hạt nano
Việc sử dụng rộng rãi các hạt nano và sự chú ý ngày càng tăng đối với các quy định pháp lý đối với vật liệu nano nói chung tạo ra sự quan tâm lớn đến việc xác định kích thước hạt nano. Một thách thức lớn liên quan đến cách tiếp cận đo lường như đã đề cập trong tiêu chuẩn ISO/TS 80004-2:2015 đã xuất bản [1]. SAXS hiện được biết đến như một phương pháp đáng tin cậy để khảo sát sự phân bố kích thước hạt nano [2]. Bài viết này cho thấy khả năng chạy các phép đo SAXS đáng tin cậy trong phòng thí nghiệm trên các hạt nano kích thước lớn (> 100 nm) và xác định chính xác sự phân bố kích thước ngay cả đối với quần thể hai loại hạt có giá trị kích thước gần nhau, sử dụng thuật toán Expectation Maximization (EM) để phân tích.
Bộ khung (framework) của EM [3] được áp dụng cho SAXS trên các hạt nano hình cầu để xác định sự phân bố kích thước hạt với mức độ đồng thuận cao nhất theo quan điểm thống kê và dữ liệu thực nghiệm [4]. Và không cần giả định nào bằng hình thức toán học của phân bố (dạng tự do), đây là một lợi thế lớn so với các quy trình tính toán khác.
Các phép đo SAXS được thực hiện bằng các thiết bị SAXS của hãng Xenocs. Xử lý dữ liệu được thực hiện bằng phần mềm suy biến dữ liệu Xenocs (Foxtrot) cho phép dễ dàng suy biến dữ liệu từ 2D xuống 1D và trừ nền của dung dịch đệm theo đơn vị cường độ tán xạ tuyệt đối. Sau đó, dữ liệu được phân tích trực tiếp bằng phương pháp EM.
Mẫu đầu tiên bao gồm dung dịch nước chứa các hạt SiO2 lớn [5] với nồng độ 1 mg / L. Sử dụng thuật toán EM để fit với đường cong SAXS cho phép xác định sự phân bố kích thước hạt (Hình 1). Đường cong phân bố kích thước thu được phù hợp với mô tả của nhà cung cấp [5].
Một hỗn hợp hai loại hạt được chuẩn bị từ các dung dịch hạt SiO2 phân tán trong nước của công ty Microparticles GmbH:
Mẫu A: kích thước hạt đại diện là 115 nm,
Mẫu B: kích thước hạt đại diện là 148 nm.
Từ phân tích bằng thuật toán EM, hai đỉnh khác biệt của phân bố kích thước được hiển thị ở 115 và 148 nm (Hình 2). Sự phân bố kích thước theo trọng lượng-thể tích thu được phù hợp với phân bố của các mẫu riêng lẻ.
Kết quả này cho thấy SAXS trong phòng thí nghiệm sử dụng hệ thiết bị Xenocs và thuật toán EM cho phép xác định 2 loại hạt nano ở dạng huyền phù với độ chính xác cao, ngay cả khi hỗn hợp các hạt có kích thước rất gần nhau.
Nguyễn Tiến Dũng tổng hợp và dịch
Nguồn: Xenocs
Tài liệu tham khảo trong bài viết:
- Nanotechnologies — Vocabulary — Part 2: Nano-objects ISO/TS 80004-2:2015
- Particle size analysis – Small angle X-ray scattering method ISO 17867:2015
- M. Bertero and P. Boccacci, Introduction to inverse problems in imaging, Institute of Physics, Bristol, UK (1998)
- F. Benvenuto, H. Haddar and B. Lantz, SIAM J. Appl. Math., 2016, 76(1), 276-292
- Sample courtesy of Karlsruhe Institute of Technology, Germany.
Các tin tức KHCN liên quan đến SAXS được cập nhật hàng ngày tại đây!
