Phân tích hàng loạt dữ liệu về sự tiến hóa theo thời gian của kích thước hạt được nghiên cứu với SAXS

 

Tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS) phân giải theo thời gian, được sử dụng trong quy trình tổng hợp vật liệu hoặc theo dõi các phản ứng hóa học hay vật lý, nó có khả năng tiết lộ thông tin rất giá trị [1] có thể được sử dụng để tối ưu hóa quy trình hoặc thiết kế vật liệu với các thuộc tính cụ thể. Kết quả của một thử nghiệm như vậy thường là một tập dữ liệu lớn theo sau tiến trình của hệ thống như một hàm của các thông số thay đổi khác nhau (thời gian, nhiệt độ, nồng độ, v.v.). Để trích xuất sự phát triển của một tham số cụ thể, chẳng hạn như kích thước, hình dạng, hay đa phân tán, tất cả các tệp dữ liệu cần được phân tích một cách nhất quán. Trong application note này, các nhà nghiên cứu minh họa việc sử dụng chế độ phân tích hàng loạt dữ liệu bằng phần mềm XSACT.

 

Vật liệu ZIFs

 

Vật liệu ZIFs (Zeolitic Imidazolate Frameworks) đã thu hút sự quan tâm nghiên cứu lớn vì chúng có diện tích bề mặt cao và cấu trúc xốp tự nhiên nên chúng là những ứng cử viên thú vị cho các ứng dụng khác nhau như tách và lưu trữ khí, phân phối thuốc, sắc ký hoặc xúc tác. Bằng cách kiểm soát phản ứng hóa học trong giai đoạn đầu của quá trình tổng hợp, cả kích thước và hình dạng của loại hạt này đều có thể được điều chỉnh.

Gần đây, việc tổng hợp ZIF-8 đã được nghiên cứu trong các thí nghiệm SAXS được thực hiện tại Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS). [3] Sự tiến hóa kích thước phụ thuộc vào thời gian đã được trích xuất và được trình bày dưới đây.

 

Phân tích và kết quả

Tổng cộng có 119 tệp dữ liệu (hiển thị trong Hình 1) đã được fit ở chế độ phân tích hàng loạt bằng cách sử dụng mô hình hình cầu đa phân tán. Kích thước thu được bằng thuật toán Expectation-Maximization (EM) [4] mà không cần giả định cụ thể về hình dạng của phân bố. Phân tích hàng loạt dữ liệu được thực hiện bằng phần mềm XSACT trên 119 tệp dữ liệu và chỉ mất vài phút trên PC thông thường.

 

Phân tích phân bố kích thước cho thấy sự tồn tại đồng thời của hai quần thể hạt lớn lên và đạt đường kính trung bình cuối cùng là 67 nm và 88 nm, có thể được quan sát trong Hình 2A. Sau đó, phân tích đỉnh (peak) trên tập dữ liệu đầy đủ. Hình 2B cho thấy sự phát triển nhanh chóng của kích thước hạt trung bình của cả hai quần thể lên đến giá trị bão hòa tương ứng của chúng. Phân tích đỉnh hàng loạt theo thời gian được thực hiện bằng XSACT  và chỉ mất khoảng một giờ trên PC thông thường.

 

 

Kết luận

Sử dụng thuật toán Expectation-Maximization (EM), phần mềm XSACT cung cấp một phương pháp đáng tin cậy và nhanh chóng để phân tích kích thước hạt ở chế độ hàng loạt. Như ví dụ trong ứng dụng này, lưu ý rằng các khả năng của nó có thể được sử dụng để phân tích dữ liệu thu được không chỉ trên các nguồn trong phòng thí nghiệm mà còn trên các nguồn sáng cao ở trung tâm gia tốc hạt Synchrotron, nơi các tập dữ liệu lớn được tạo ra thường xuyên.

Lời tri ân

Tập dữ liệu được cung cấp bởi Instituto de Investigaciones Fisicoquímicas Teóricas y Aplicadas (INIFTA).

 

Nguyễn Tiến Dũng dịch

Download application note của ứng dụng này tại đây!

Tìm hiểu thêm về phần mềm XSACT

Đọc thêm các tin tức KHCN ứng dụng SAXS được cập nhật thường xuyên tại đây!

Tài liệu tham khảo trong bài viết này:

1. Xenocs application highlight: In-situ Small Angle X-ray Scattering for nanoparticle characterization [Online]. Available: https://www.xenocs.com/in-situ-small-angle-xray-scattering-for-nanoparticle-characterization/
2. Sindoro, Melinda, Nobuhiro Yanai, Ah-Young Jee, and Steve Granick. “Colloidal-sized metal–organic frameworks: synthesis and applications.” Accounts of chemical research 47, no. 2 (2014): 459-469.
3. Segovia, Gustavo M., Juan A. Allegretto, Jimena S. Tuninetti, Lucía B. Pizarro, Agustín S. Picco, Marcelo Ceolín, Tanja Ursula Lüdtke et al. “Post-synthetic modification and chemical modulation of the ZIF-8 MOF using 3-mercaptopropionic acid (MPA): a multi-technique study on thermodynamic and kinetic aspects.” Molecular Systems Design & Engineering (2022).
4. Benvenuto, Federico, Houssem Haddar, and Blandine Lantz. “A robust inversion method according to a new notion of regularization for Poisson data with an application to nanoparticle volume determination.” SIAM Journal on Applied Mathematics 76, no. 1 (2016): 276-292.