Chiết pha rắn tự động (SPE) các hợp chất thuốc trừ sâu clo hữu cơ trong nước
Thứ 2 | 06/01/2020 - Lượt xem: 509

Giới thiệu

Thuốc trừ sâu clo hữu cơ là các hợp chất  hóa học hữu cơ nhân tạo có lịch sử ứng   dụng rộng rãi ở cả nước Mỹ và trên toàn thé giới. Vì chúng có khuynh hướng tồn tại bền vững trong môi trường, xâm nhập vào trầm tích và nguồn cung cấp nước tiềm ẩn các nguy hại sức khỏe nghiêm trọng. Các clo hữu cơ có ảnh hưởng cấp tính và mãn tính đến sức khỏe bao gồm ung thư, phá hủy hệ thần kinh, và các khuyết tật sinh sản. Các clo hữu cơ cũng được khảo sát như là các phá vỡ nội tiết tố.
Cùng với các mối lo ngại về sức khỏe ngày càng tăng, Mỹ đã cấm sử dụng các hợp chất này bao gồm DDT, dieldrin và chlordane. Một số chất khác vẫn đang  được sử dụng như lindane, endosulfan và methoxychlor.
Chiết lỏng/lỏng sử dụng phễu chiết là phương pháp cổ điển được sử dụng cho chiết các hợp chất thuốc trừ sâu hữu cơ clo. Phương pháp này không chỉ mất thời gian mà còn yêu cầu một lượng lớn dung môi clo hóa. Kết quả là  chi phí cao và hiệu quả thấp. Phương pháp chiết pha rắn tự động được mô tả bên dưới cho phép chiết nhanh với độ lặp lại cao sử dụng lượng dung môi ít nhất để cho kết quả  ổn định.



Thiết bị sử dụng

  • Hệ thống PowerPrep™ SPE FMS, Inc. (Chiết pha rắn)
  • Bộ làm giàu SuperVap™ FMS, Inc.
  • Ống làm giàu trực tiếp vào lọ đựng mẫu FMS
  • Cột C18 1 gram
  • Agilent 7890A GC với đầu dò uECD

PowerPrep SPE

  1. Cột C18 được điều kiện hóa với 10 mL methanol
  2. Cột C18 được điều kiện hóa với 10mL H2O khử ion
  3. Mẫu được nạp vào cột C18 nhờ chân không
  4. Lọ đựng mẫu được rửa tự động nạp vào cột C18
  5. Cột C18 được thổi khô bằng  nitrogen
  6. Rửa giải cột bằng methylene  chloride

Hệ thống làm giàu SuperVap

  1. Nhiệt độ cài đặt trước: 65 ºC
  2. Thời gian cài đặt trước: 30 phút
  3. Nhiệt độ cảm biến: 65 ºC
  4. Áp suất Nitrogen: 15 PSI

Quy trình: Chuẩn bị và chiết mẫu

  1. Chuẩn bị 5 lần, 1 lít mẫu nước thêm chuẩn 1 mL dung dịch thêm chuẩn EPA 8081 surrogate (2 chất phân tích)
  2. Mẫu được thêm chuẩn thuốc trừ sâu EPA 8081 (20 chất phân tích)
  3. Mẫu được cân bằng nhiệt trong 15 phút
  4. Lần lượt nạp 5 mẫu vào hệ thống FMS PowerPrep SPE.
  5. Chương trình được kích hoạt để tiến hành chuẩn bị lần lượt từng mẫu. 
  6. Mẫu được chiết và tự động chuyển vào hệ thống làm giàu FMS SuperVap với ống mẫu trực tiếp đến lọ phân  tích.
  7. Dịch chiết được làm giàu sử dụng hệ thống SuperVap đến 1 mL, chuyển sang dung môi Hexane (15 mLs) và làm giàu tiếp tục đến 1 mL.
  8. Dịch chiết được chuyển từ hệ thống SuperVap vào Agilent GC để tiếp tục phân tích.

 

Hệ thống PowerPrep SPE và bộ là giàu SuperVap

Kết quả 

Bảng : Độ thu hồi trung bình và độ lệch chuẩn của 5 lần lặp lại

 

Hình 2. Sắc ký đồ của mẫu (1L nước) được phân tích trên đầu dò uECD

Sắc ký đồ của mẫu (1 lít nước) được phân thích trên đầu dò uECD

 

Kết luận

Kết quả của 5 mẫu nước chứng minh khả năng của hệ thống FMS PowerPrep SPE cho kết quả độ đúng cao với độ lặp lại vượt trội. Phương pháp SPE trực tiếp đến bộ làm giàu lọ mẫu tự động được mô tả vượt trội hơn hẳn phương pháp chiết lỏng/lỏng cổ điển, mất thời gian, không ổn định và chi phí đắt. Việc trang bị thêm hệ thống FMS SuperVap với các ống liên kết trực tiếp tới lọ đựng mẫu nhằm chuyển mẫu trực tiếp từ lọ đựng mẫu tới các lọ GC trong một quá trình chiết mà không cần thao tác với dịch chiết cho phép dịch chiết trực tiếp đi vào GC cho phân tích.
Công ty TNHH Thiết bị 2H cung cấp toàn bộ thiết bị cho nhu cầu phân tích các hợp chất thuốc trừ sâu clo hữu cơ trong nước.


Thiết bị chuẩn bị và xử lý mẫu trong phòng thí nghiệm
Hệ thống PowerPrep™ SPE FMS, Inc. (Chiết pha rắn)

                                                        

Bạn cần một máy phân tích XRF để nhận dạng, phân loại hợp kim nhanh, đáng tin cậy, nhưng XRF nhận dạng hợp kim hoạt động như thế nào? Nó cung cấp thông tin gì? Làm thế nào biết kết quả chính xác? Cách XRF hoạt động từng bước (Step-by-step).
youtube
Facebook
Twitter